(4)将部分硫酸镁料液与碳酸氢铵混合,泵入热解釜在90—100。C下热解20~60分钟,过滤、洗涤、干燥得到碳酸镁产品,所得滤液硫酸铵与部分洗涤液汇入储罐,作为第(2)步中的原料液; (5)将另一部分硫酸镁料液与步骤(2)中得到的氨水进行沉淀,陈化后过滤,滤液汇 入储罐作为第(2)步中的原料液,滤饼经洗涤、水热处理、干燥后得到氢氧化镁产品。 上述步骤(2)中其轻烧氧化镁粉与硫酸铵的摩尔比为2.O~3.0:1.0。 所述步骤(2)中加入硫酸时,当反应体系的温度达到80℃时,其温升速度应控制在0.1~ O.5℃/min.。 在上述步骤(4)中,碳酸氢铵与硫酸镁的摩尔比为: NH1HCO:MgSO=2.0~2.5:1.0。 上述步骤(5)中采用硫酸镁料液与氨水进行沉淀,氨水(含氨NH:,量)与硫酸镁的摩尔 比NH3·H2o:MgSO4=2.0~4.0:1.0。 本发明采用菱镁矿煅烧的轻烧氧化镁粉为原料,加入碱式碳酸镁及氢氧化镁的副产品硫酸铵和工业浓硫酸进行反应,通过控制酸度、温度,除去杂质,同时利用硫酸与氧化镁粉的反应放出的热量将体系加热,将氨气蒸出并作为氢氧化镁的沉淀用的原料,多余氨水采用硫酸吸收得到硫酸铵副产品;反应完毕后,过滤、冷却结晶得到医药级硫酸镁产品。结晶后的母液稀释后,过滤得到碳酸镁及氢氧化镁的原料液硫酸镁溶液。分别采用碳酸氢铵及回收得到氨水沉淀该硫酸镁溶液可得到碳酸镁及氢氧化镁产品。在确定合适的生产量的条件下,整个生产过程形成闭路,无废水及废气产生,不但有利于环境保护,同时可降低生产成本。 附图说明 从菱镁矿生产硫酸镁、碳酸镁及氢氧化镁系列产品工艺流程 具体实施方式 本发明的从菱镁矿生产硫酸镁、碳酸镁及氢氧化镁系列产品的生产工艺流程,其 工艺过程包括下列步骤: (1)菱镁矿在800~1000℃煅烧得到的轻烧氧化镁粉(品位大于90%)磨细至一120目以下, 作为镁系列产品制备的原料。 (2)将磨细到一120目轻烧氧化镁粉与硫酸铵溶液(碳酸镁及氢氧化镁沉淀过滤后得到的 滤液,其浓度约为2mol/L)混合,其轻烧氧化镁粉与硫酸铵的摩尔比约为2.0~3.0:1.0。加 入工业浓硫酸反应进行酸溶及蒸氨,根据体系的温度及温升情况确定硫酸的加入速度,当反 应体系的温度达到80~C时,其温升速度应控制在0.1~0.5℃/min.,在温度95~100℃下保温 40~80分钟,蒸出的氨气经冷凝得到氨水溶液,部分作为氢氧化镁沉淀的原料。多余的部分 加入硫酸中和得到副产品硫酸铵。 (3)在体系pH值达到pH=6.0~6.5时停止加硫酸,放料并过滤,滤液泵入结晶釜控制结 晶4~8小时,采用离心机过滤,滤液(即母液)经稀释过滤作为碳酸镁及氢氧化镁的原料。得 到的七水硫酸镁晶体,在连续干燥体系中于35~55℃下干燥,筛分后包装得到七水硫酸镁产品。 (4)硫酸镁料液与碳酸氢铵混合,碳酸氢铵与硫酸镁的摩尔比为: NH4HC03: MgSO1=2.0~2.5:1.O,得到澄清的溶液,泵入热解釜在90—100℃下热解20~60 min.过滤、洗涤、干燥得到碳酸镁产品。滤液(硫酸铵)与部分洗涤液汇入储罐,作为第(2)步中的原料液。 (5)硫酸镁料液进一步采用第(2)步中得到的氨水进行沉淀,氨水的用量为: NH3·H20:MgSO,=2.0~4.O:1.O(摩尔比),陈化后过滤,滤液汇入储罐作为第(2)步中的原料液。滤饼经洗涤、水热处理、活化、干燥后得到氢氧化镁产品。 本发明采用菱镁矿生产硫酸镁、碳酸镁及氢氧化镁系列产品涉及的主要的化学反应如下:
在实际反应过程中,轻烧粉中的铁、钙、铝、硅等杂质在溶解中,通过控制体系的温度及pH值,使之留在渣中,通过过滤除去,使产品的纯度得到了保障。 实施例: 实施例l 用计量器计量2.Omol/L.几硫酸铵溶液1500升加入2立方米的反应釜中,在搅拌条件下加270公斤的一120目轻烧氧化镁粉,将体系密封后,开动搅拌缓慢加入98%的工业浓硫酸,保证20分钟内使其温度达到90~C以上,使氨气蒸出,开始30分钟内蒸发出的氨气经冷凝器冷凝得到浓度较高的氨水(其浓度为18%)放入储罐作为下一步氢氧化镁沉淀的原料。30分钟后的氨水浓度低,加入浓硫酸中和制备硫酸铵副产品。
4/6 首页 上一页 2 3 4 5 6 下一页 尾页
上一篇:过氧化钙的应用
下一篇:氧化镁复合膨胀剂
|